气体吸附仪是利用重量法来研究材料的吸附性能的精密仪器。它可以自动地、可靠地测量材料的重量变化、压力和温度,及在不同操作条件下的其他吸附、脱附的等温、等压曲线,评估过程的动力学参数。为了保证气体吸附仪的使用效果,用户在使用前需要熟悉其正确的操作方法,下面我们来仔细介绍一下。
一、确定载气(H2/Ar)和处理气是否连接好,干燥后的脱水阱连接好,打开绿色电源开关;
二、取一小团石英棉垫入石英管底部,将0.15g左右(根据催化剂的负载量而定)的催化剂装入石英管中,将测量催化剂床层的热电偶顶端接触到催化剂,旋紧上下螺母;(注:催化剂不要太粉末)
三、催化剂预处理:
a.将反应器连通的六通阀调到处理气;
b.反应尾气的三通球阀选择排空(防止预处理产生的气体污染TCD);
c.选择处理气C或D,将C或D的压力调节到0.1MPa左右;
d.调节处理气的转子流量计到所需流量;
e.用肥皂水检验石英管的连接处是否漏气,并观察尾气排空的出气口是否正常;
f.设定好脱水处理的温度和时间程序,并执行程序;
g.脱水处理的程序走完后,打开炉膛吹扫气进行降温直至室温,此过程保持处理气一直通着。
四、程序升温还原:
a.待床层温度降至室温后,将反应器连通的六通阀切换至载气;
b.打开三通球阀,选择载气A或B,调节载气入口压力在0.2MPa左右;
c.打开载气流速左上角绿色按钮,设定载气流速为30SCCM左右;
d.脱水阱四通球阀切换到“流入”;
e.反应尾气三通球阀选择流入“TCD”;
f.观察载气的进出口两个转子流量计是否都有流量,并观察TCD尾气是否鼓泡正常(注:两个转子流量计高度不一样,因为两个压差不一样);
g.将管式炉温控程序设定好,按照所需升温速率升温至目标温度(暂不运行);
h.确保进出TCD流量正常下,将TCD升温至110℃;
i.待TCD温度稳定后,打开TCD电源,接通桥流,电流调到75mA左右;
j.以上条件稳定后,打开伍豪软件界面,点击A通道运行(可调解极性、衰减和基线);
k.等基线稳定后,关闭A通道,运行已设好的管式炉温控程序,再立即同时打开A和B通道;
l.待管式炉温控程序走完后,将TCD温控调至0,关闭TCD电源,直到TCD温度降至50℃以下再关闭载气;
m.关闭气体后,将TCD尾气管拔出鼓泡水面,防止炉子降温过程,热胀冷缩导致管子倒吸水后进入TCD。
五、观察实验数据并处理数据。
以上就是气体吸附仪的正确操作方法,用户在使用前需要对其有一定的了解,尤其在使用细节上,这样有利于提高我们自身的工作能力和后期操作水平。